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    1,3-丙磺酸內酯質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1kg
    CAS:1120-71-4
    分子式:C3H6O3S
    分子量:122.14

    衢州明鋒化工有限公司質量標準
    1,3-丙烷磺酸內酯檢測方法

    1 范圍
    本標準規定了丙烷磺酸內酯的規格要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存的要求。
    本標準適用于以丙烯醇為初始原料,與NaHSO 3 進行磺化加成反應,再進行酸化、環化、提純制得1,3-丙烷磺酸內酯,產品為鋰離子電池電解液中使用的添加劑,添加到鋰離子電池非水電解液中提高電池的循環壽命和儲存穩定性。
    分子式:C3H6O3S
    CAS NO:1120-71-4
    相對分子質量:122.14(按2007年國際相對原子質量)
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
    凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)
    GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
    GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
    GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T 3723-1999 工業用化學產品采樣安全通則
    GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
    GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
    GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
    3 技術要求
    3.1 外觀
    應為無色透明液體,無懸浮物和機械雜質。
    3.2 理化要求
    鋰離子電池 1,3-丙烷磺酸內酯的指標應符合表 1 的規定。
    色度/Hazen 單位(鉑-鈷色號) ≤30
    1,3-丙烷磺酸內酯含量, ω/% ≥99.90
    水分含量, ω/( mg/kg ) ≤50
    酸度, ω/( mg/kg ) ≤100
    4 試驗方法
    4.1 一般規定
    4.1.1 除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682-2008 中規定的三級或以上的水。
    4.1.2 試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T 601-2002、GB/T 602-2002 和 GB/T 603-2002 之規定制備。
    4.2 外觀
    取液體試樣,置于具塞比色管中,在日光燈或日光下目測。
    4.3 色度
    按 GB/T9728 的規定進行比色測定。 試樣溶液的比濁度應不大于標準鉑-鈷比色溶液的色度值30 Hazen 單位。
    4.4 1,3-丙烷磺酸內酯含量
    4.4.1 方法提要
    在選定的工作條件下,使試樣氣化后經色譜柱分離,用火焰離子化檢測器檢測,采用校正面積歸一法定量。
    4.4.2 儀器
    氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器,整機靈敏度和穩定性應符合GB/T 9722-2006中的有關規定,儀器的線性范圍應滿足定量要求。
    4.4.3 試劑
    4.4.3.1 高純氫氣:體積分數不低于 99.999%。經脫水裝置、硅膠等干燥、凈化處理。
    4.4.3.2 高純氮氣:體積分數不低于 99.999%。經脫水裝置、硅膠等干燥、凈化處理。
    4.4.3.3 空氣:無腐蝕性雜質。經脫油、脫水處理。
    4.4.3.4 色譜數據處理機或色譜工作站。
    4.4.3.5 進樣器:微量注射器。
    4.4.4 色譜分析條件
    色譜操作條件見表2。
    表 2 色譜操作條件
    色譜柱 固定相為鍵合 14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷的毛細管柱
    柱長/柱內徑/液膜厚度
    30 m ×0.53 mm ×0.50 μm
    柱溫/℃ 220℃
    程序升溫 初始溫度 100℃,保持 2 min ,升溫速率 10℃/ min ,最終溫度 220℃,保持 5 min
    進樣器溫度/℃ 250
    檢測器溫度/℃ 250
    空氣流量/( mL/min ) 500
    氫氣流量/( mL/min ) 45
    載氣(N 2 )柱流量 2.0
    分流比 30:1
    進樣量/ μL 0.2
    4.4.5 分析步驟
    在表2規定的試驗條件下,點燃氫火焰,待基線穩定后用微量進樣器在樣品瓶中抽取0.2μL樣品進
    樣,保留時間20min,工作站自動記錄色譜峰,定量方法采用校正面積歸一化法。
    4.4.6 結果計算
    1,3-丙烷磺酸內酯的質量分數x1,數值以%表示,按公式(1)計算:
                   A1×f1
    x1=------------------…………………(1)
                  ∑Ai×fi
    式(1)中:
    x1----試樣中1,3-丙烷磺酸內酯的質量分數,%;
    A1----1,3-丙烷磺酸內酯的峰面積;
    Ai----其它組分的峰面積;
    f1----1,3-丙烷磺酸內酯的相對校正因子;
    fi----其它組分的相對校正因子;
    4.4.7 分析結果
    取二次重復測定結果的算術平均值作為分析結果,平均值不小于99.90%。兩次測定結果的絕對差值
    不大于0.005%。其數值按GB/T 8170-2008的規定進行修約。
    4.6 水分含量
    4.6.1 原理方法
    卡爾·費休試劑庫侖法。試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生定量反應,反應式為:
       I2+SO2+H20=2HI+SO3
       2I--2e=I2
    參加反應的碘分子數等于水的分子數,電解生成的碘與所消耗的電量成正比,依據法拉第定律,用消耗的電量得出水的量。
    4.6.2 儀器
    4.6.2.1 卡爾.費休庫侖法微量水分測定儀:配有電解液電極和檢測電極等。
    示值及誤差:10~1000 μg H 2 O,大于 1000 μg H 2 O,0.5%。
    4.6.2.2 注射器:5 mL 。
    4.6.3 分析步驟
    加入電解液,按儀器說明調節儀器,當儀器進入工作狀態后,按儀器說明書要求進行標定。用干燥的注射器稱量,用減量法稱取約(1~2) g 試樣,精確至 0.1 mg ,注入水分測定儀的滴定池中,待反應完畢后直接讀取水的質量數值。
    4.6.4 結果計算
    水的質量分數x2,數值以 kg mg / 表示,按式
              M1
    x2=----------……………………(2)
              M
    式(2)中:
    M1 ----讀取的水的質量數值,單位為微克( μg );
    M ----試樣的質量的數值,單位為克( g )
    取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。
    4.7 酸度
    4.7.1 標定試劑的配置與標定
    4.7.1.1 0.05 mol/L 氫氧化鉀的乙醇溶液
    稱取 3.5 g 的氫氧化鉀(分析純),加至 1000 mL 的無水乙醇中,混合均勻使氫氧化鉀全部溶解后待標定。
    4.7.7.2 0.05 mol/L 氫氧化鉀的乙醇溶液的標定方法
    稱取 2 g 的基準鄰苯二甲酸氫鉀于 105℃~110℃烘至恒重后備用;準確稱量 0.2 g ~0.3 g (精確至 0.0002 g )的烘至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀,融于 30 mL 去除二氧化碳的蒸餾水中,加熱至沸,然后加入 2~3 滴酚酞指示劑,用待標定的 0.05 mol/L 氫氧化鉀的乙醇溶液滴定按 4.4..1.1 配制的溶液,
    至溶液呈粉紅色為滴定終點。同時做一空白實驗。
    計算氫氧化鉀的乙醇溶液的摩爾濃度以x3 ? 表示,按式(3)計算:
                M×1000
    X3=--------------------------……………………(3)
              (V1-V2)×204.22
    式(3)中:
    M ----鄰苯二甲酸氫鉀的質量, g ;
    V1 ---樣品試驗消耗氫氧化鉀的乙醇溶液的體積, mL ;
    V2 ----空白試驗消耗氫氧化鉀的乙醇溶液的體積, mL ;
    204.22----鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量, g/mol 。
    4.7.2 酸度測試方法
    準確稱量 10 g (精確至 0.0001 g )1,3-丙烷磺酸內酯樣品,加入 80 mL 無水乙醇(分析純),攪拌均勻,加入 3~4 滴百里酚藍作指示劑,用已經標定好的 0.05 mol/L 氫氧化鉀的乙醇溶液滴定,至溶液呈淡蘭色為滴定終點。同時做一空白實驗。
    1,3-丙烷磺酸內酯酸度,以 X4 表示,按式(4)計算
                C×(V1-V2)×140×1000
    X3=--------------------------------……………………(3)
                               M
    式(4)中;
    C ----為氫氧化鉀的乙醇溶液的摩爾濃度, mol/L ; μg
    V1 ----樣品試驗消耗氫氧化鉀的乙醇溶液的體積, mL ;
    V2 ----空白試驗消耗氫氧化鉀的乙醇溶液的體積, mL ;
    M ----1,3-丙烷磺酸內酯樣品的準確質量, g ;
    140----3-羥基-丙烷磺酸的摩爾質量, g/mol 。
    5 檢驗規則
    5.1 組批規則
    本產品以每次包裝的均勻產品為一批,每批產品不超過3噸。
    5.2 采樣
    采樣按GB/T 3723-1999和GB/T 6678-2003的規定進行。采樣在成品包裝桶內進行。采樣時,避免陽光直射。在采樣過程中,應用惰性氣體(氬氣或高純氮氣)進行保護,避免產品接觸空氣導致水分偏高。采樣時至少采取兩瓶試樣(每瓶100 mL ,氟化瓶包裝,鋁箔封口),一瓶供檢驗用,一瓶留樣。
    5.3 檢驗分類
    本標準規定的所有項目為出廠檢驗項目。
    5.4 出廠檢驗
    本產品應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗,檢驗合格后方可出廠。并應附有一定格式的質量證明書,其內容包括:產品名稱、標準號、生產廠名稱、注冊商標、批號、檢驗員代號等。
    5.5 復檢
    檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗,復驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求時,則整批產品為不合格。
    6 標志、包裝、運輸及貯存
    6.1 標志
    每個包裝桶上應有牢固清晰的標志,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、商標、凈含量、批號或生產日期、本標準編號、保質期等信息,以及GB/T 191-2008所規定的“怕曬”、“怕雨”標志。
    6.2 包裝
    產品使用清潔、干燥、密封的不銹鋼包裝桶包裝,如客戶需要可充填惰性氣體(高純氮氣或氬氣)保護,客戶有特殊要求的按照合同執行。包裝規格為20 kg 、50 kg 、200 kg 。
    6.3 運輸
    本產品在運輸過程中應有遮蓋物,防止日曬、雨淋、受潮。運輸過程中應防止猛烈撞擊。
    6.4 貯存
    本產品應貯存在干燥、室溫不超過50℃的干燥庫房內。
    6.5 保質期
    在本標準規定的包裝貯存條件下,產品保質期為3個月,逾期檢驗合格仍可使用。
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